第二日,天氣雨。江州縣中醫(yī)院。
雙方人馬明火執(zhí)仗的又一次擺開了陣仗。
彭林還沒等對方問話,就上來說道。
“我這一次提出的消渴膠囊是由葛根、五味子、黃芪等七味中藥組成的復(fù)方制劑。
具有滋腎養(yǎng)陰,益氣生津之功效。用于多飲,多尿。多食,消瘦,體倦無力。
還用于眠差腰痛、血糖及血糖升高之氣陰兩虛型消渴等癥。現(xiàn)收載刊華夏藥品標(biāo)準(zhǔn)十八冊278頁。標(biāo)準(zhǔn)中無含量測定項。
為了更好控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量。我這次用高效藏相色譜法測定葛根中葛根素的含量。
首先,使用的儀器與試藥是島律SPI-LOAVP高效液悟包譜儀。
葛根素對照品由自我研制生產(chǎn)的,甲醇為色譜純。
其二,譜條件用十八烷基鍵合硅股_為填充劑,甲醇—水為23:77。
為流動相,酒透1.0毫升/分鐘,檢測波長為248.
理論板數(shù)按葛根烈日耐算應(yīng)不低于1500。1.3對照品溶液的制備精密稱取葛根素對照品適量。
加甲醇制成每0.1米g的溶液.作為對照品溶液。
其三,供試品溶液的制備取消渴膠囊樣品適量,研細(xì)。
取0.19g,精密稱定。置25米堙瓶中,加甲醇20毫升,超聲處理功率150W,頻率50K小時z30分鐘,放冷。
用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液離,即得。
它的方法學(xué)考察為:理論板敷的確定按正文方法測定,得到葛根索對照品和樣品色譜圖,在此條件下,樣品可以得到自睜分離。
其理論板數(shù):參照華夏藥典定為理論板效按葛根素峰計算應(yīng)不低于1500。
它的測定波長的選擇通過憑嚆根紊對照品進(jìn)行紫外光譜掃描,在長,248n米波長有最大吸收峰,故確定檢測波長冀24米。
流動相的選擇試隊不同比例的甲醇一水為流動相。
結(jié)果表明:甲醇一水(23:77)分離效果最佳。
故選用甲醇一水(23:77)為流動相。
它的提取方法的選擇:我們先是試用加熱回流、超聲二種提取方法,結(jié)果表明,提取率基本相同,但超聲方法簡便、快速、易操作,故選用了超聲處理。
標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍的考察分別精密吸取葛根素對照晶100g的溶液1.0,4.0,6.0、8.0,10.0,注入液相色譜儀中,按上述色譜條件測定計算:見表l以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)。
以峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測得回歸方程Y2813421.670X一2734.256結(jié)果表明葛根索進(jìn)樣量在0.1一1.0pg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。
陰性對照試驗取不含葛根的消渴膠囊樣品,照供試品項下制備法制成陰性對照品溶液,并照正文方法試驗,測得陰性對照色譜中,在與葛根索相應(yīng)保留時間處無色譜峰出現(xiàn),表明陰性對照無干擾。
穩(wěn)定性試驗。
我們?nèi)∫恍〔糠窒使赡覙悠啡芤海照姆椒ㄔ陂g隔0.5小時,1小時.4小時,9小時、12小時測定葛根索峰面積積分值。
結(jié)果表明,按葛根索峰面積積分值計。未發(fā)生明顯變化?!?